坩堝是化學(xué)儀器的重要組成部分,它是熔化和精煉金屬液體以及固液加熱、反應(yīng)的容器,是保證化學(xué)反應(yīng)順利進行的基礎(chǔ).那么不同的坩堝,又將如何使用呢?
一、坩堝該怎么用?
1、當(dāng)有固體要以大火加熱時,必須使用坩堝.坩堝使用時通常會將坩堝蓋斜放在坩堝上,以防止受熱物跳出,并讓空氣能自由進出以進行可能的氧化反應(yīng).坩堝因其底部很小,一般需要架在泥三角上才能以火直接加熱.坩堝在鐵三角架上用正放或斜放皆可,根據(jù)實驗的需求可以自行安置。
2、坩堝加熱后不可立刻將其置于冷的金屬桌面上,以避免它因急劇冷卻而破裂.也不可立即放在木質(zhì)桌面上,以避免燙壞桌面或是引起火災(zāi).正確的作法是留置在鐵三角架上自然冷卻,或放在石棉網(wǎng)上令其慢慢冷卻.坩堝的取用請用坩堝鉗.
3、坩堝主要用途:(1)溶液的蒸發(fā)、濃縮或結(jié)晶(2)灼燒固體物質(zhì)
4、坩堝使用注意事項:(1)可直接受熱,加熱后不能驟冷,用坩堝鉗取下
(2)坩堝受熱時放在鐵三角架上
(3)蒸發(fā)時要攪拌;將近蒸干時用余熱蒸干
5、坩堝可分為石墨坩堝、粘土坩堝和金屬坩堝三大類.
二、坩堝種類
01、鉑坩堝
鉑因其具有許多優(yōu)良的性質(zhì),故經(jīng)常使用.鉑的熔點高達1774℃,化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,在空氣中灼燒后不發(fā)生化學(xué)變化,也不吸收水分,大多數(shù)化學(xué)試劑對它無侵蝕作用。
(1)特性:能耐氫氟酸和熔融的堿金屬碳酸鹽的腐蝕是鉑有別于玻璃、瓷等的重要性質(zhì),因而常將其用于沉淀灼燒稱重、氫氟酸熔樣以及碳酸鹽的熔融處理.鉑在高溫下略有一些揮發(fā)性,灼燒時間久后要加以校正.100cm2面積的鉑在1200℃灼燒1h約損失1mg,鉑在900℃以下基本不揮發(fā)。
(2)鉑器皿的使用應(yīng)遵守下列規(guī)則:①對鉑的領(lǐng)取、使用、消耗和回收都要制定嚴(yán)格的制度.②鉑質(zhì)地軟,即使含有少量銠銥的合金也較軟,所以拿取鉑器皿時勿太用力,以免其變形.在脫熔塊時,不能用玻璃棒等尖銳物體從鉑器皿中刮取,以免損傷內(nèi)壁;也不能將熱的鉑器皿驟然放入冷水中,以免發(fā)生裂紋.已變形的鉑坩堝或器皿可用其形狀相吻合的水模進行校正(但已變脆的碳化鉑部分要均勻用力矯正).③鉑器皿在加熱時,不能與其它任何金屬接觸,因為在高溫下鉑易與其它金屬生成合金,所以,鉑坩堝必須放在鉑三角架上或陶瓷、粘土、石英等材料的支持物上灼燒,也可放在墊有石棉板的電熱板或電爐上加熱,但不能直接與鐵板或電爐絲接觸.所用的坩堝鉗子應(yīng)該包有鉑頭,鎳或不銹鋼的鉗子只能在低溫時方可使用。
(3)鉑器皿的清洗方法:若鉑器皿有了斑點,可先用鹽酸或硝酸單獨處理.如果無效,可用焦硫酸鉀于鉑器皿中在較低溫度熔融5~10 min,把熔融物倒掉后,再將鉑器皿在鹽酸溶液中浸煮.若仍無效,可再試用碳酸鈉熔融處理,也可用潮濕的細砂(通過100目篩即0.14 mm篩孔)輕輕摩擦處理。
02、金坩堝
金不受堿金屬氫氧化物和氫氟酸的侵蝕,故常用來代替鉑器皿,但金的熔點較低(1063℃),故不能耐高溫灼燒,一般須低于700℃使用.硝酸銨對金有明顯的侵蝕作用,王水也不能與金器皿接觸.金器皿的使用原則,與鉑器皿基本相同。
03、聚四氟乙烯坩堝
1、特性聚四氟乙烯是熱塑性塑料,色澤白,有蠟狀感,化學(xué)性能穩(wěn)定,耐熱性好,機械強度好,最高工作溫度可達250℃.一般在200℃以下使用,可以代替鉑器皿用于處理氫氟酸.除熔融鈉和液態(tài)氟外,能耐一切濃酸、濃堿以及強氧化劑的腐蝕,在王水中煮沸也不起變化,在耐腐蝕性上可稱為塑料"王".有不銹鋼外罩的聚四氟乙烯坩堝在加壓加熱處理礦樣和消解生物材料方面得到應(yīng)用.聚四氟乙烯的電絕緣性能好,并能切削加工。
2、特別注意但在415℃以上急劇分解,并放出有毒的全氟異丁烯氣體。
04、瓷坩堝
主要成分:氧化鋁(45-55%)、二氧化硅.是化驗室所用瓷器皿,實際上是上釉的陶器,可耐熱1200度左右使用,適用于K2S2O7等酸性物質(zhì)熔融樣品.一般不能用于以NaOH、Na2O2、Na2CO3等堿性物質(zhì)作熔劑熔融,以免腐蝕瓷坩堝.瓷坩堝不能和氫氟酸接觸.瓷坩堝一般可用稀鹽酸煮沸洗滌。
05、石墨坩堝
盡管石墨坩堝的用戶越來越多,但對于它的保養(yǎng)需注意以下幾點.
1、坩堝規(guī)格號即銅之容量(#/千克)
2、石墨坩堝嚴(yán)防濕潤,存放時需放在干燥處或木架上
3、搬運時輕拿輕放,嚴(yán)禁摔震
4、運用前需在干燥設(shè)備或爐旁熱烘烤,溫度逐升到 500℃
5、坩堝應(yīng)放在爐口平面以下防范爐蓋磨損坩堝上口
6、加料時應(yīng)根據(jù)坩堝溶量,不可加料太多,太緊防范緊縮坩堝
7、出爐東西和坩夾要符合坩堝外形,夾此中部防范部門受力損壞坩堝
8、拔除坩堝表里壁溶渣和粘焦時應(yīng)輕敲防范損壞坩堝
9、坩堝與爐壁之間應(yīng)保持適合距離,坩堝應(yīng)放在爐內(nèi)正中
10、運用適量助燃劑、添加劑將減少坩堝運用壽命
11、運用過程當(dāng)中,每周將坩堝轉(zhuǎn)折一次,可延長坩堝運用壽命
12、防范強腐蝕火焰直噴坩堝側(cè)面和底砣
06、剛玉坩堝
氧化鋁含量超過95%以上的坩堝稱為剛玉坩堝.剛玉坩堝是由多孔熔融氧化鋁組成,質(zhì)堅而耐熔.剛玉坩堝適于用無水Na2C03等一些弱堿性物質(zhì)作熔劑熔融樣品,不適于用Na 202、NaOH等強堿性物質(zhì)和酸性物質(zhì)作熔劑(如K2S 207等)熔融樣品.
07、石玉坩堝
透明石英玻璃是用天然無色透明的水晶高溫熔煉而成的.半透明石英是由天然純凈的脈石英或石英砂制成的,因其含有許多熔煉時未排凈的氣泡而呈半透明狀.透明石英玻璃的理化性能優(yōu)于半透明石英,主要用于制造實驗室玻璃儀器及光學(xué)儀器等.
石英玻璃的熱膨脹系數(shù)很小(5.5×10-7),只為特硬玻璃的五分之一.因此,它能耐急熱急冷,將透明石英玻璃燒至紅熱后,放到冷水中也不會炸裂.石英玻璃的軟化溫度為1650℃,具有耐高溫性能.
石英坩堝常用于酸性熔劑及硫代硫酸鈉的熔融,使用溫度不得超過1100℃.它的耐酸性能非常好,除氫氟酸和磷酸外,任何濃度的酸即使在高溫下都極少和石英玻璃作用.
石英玻璃不耐氫氟酸的腐蝕,磷酸在150℃以上也能與其作用,強堿溶液包括堿金屬碳酸鹽也能腐蝕石英,但在常溫時腐蝕較慢,而溫度升高時腐蝕加快.
石英玻璃儀器使用時須特別小心,通常與玻璃儀器分別存放,妥善保管.
08、銀坩堝
銀比金價廉,它也不受氫氧化鉀或鈉的侵蝕,在熔融狀態(tài)下僅在接近空氣的邊緣略起作用.但銀的熔點為960℃,不能在火上直接加熱,銀加熱后表面生成一層氧化銀,氧化銀在高溫下不穩(wěn)定,在200℃以下穩(wěn)定.銀易與硫作用生成硫化銀,不可在銀坩堝中分解和灼燒含硫的物質(zhì),不許使用堿性硫化熔劑.熔融狀態(tài)時鋁、鋅、錫、鉛、汞等金屬鹽都能使銀坩堝變脆.銀坩堝不可用于熔融硼砂,浸取熔融物時不可使用酸,特別是不可接觸濃酸,銀坩堝的質(zhì)量經(jīng)灼燒會變化,故不適于沉淀的稱量。
09、碳化硅坩堝
碳化硅坩堝為一陶瓷深底的碗狀容器.當(dāng)有固體要以大火加熱時,就必須使用坩堝.因為它比玻璃器皿更能承受高溫.坩堝使用時通常不會把熔化的東西放的太滿,以防止受熱物跳出,并讓空氣能自由進出以進行可能的氧化反應(yīng).坩堝因其底部很小,一般需要架在泥三角上才能以火直接加熱.坩堝在鐵三角架上用正放或斜放皆可,視實驗的需求可以自行安置.坩堝加熱后不可立刻將其置于冷的金屬桌面上,以避免它因急劇冷卻而破裂.也不可立即放在木質(zhì)桌面上,以避免燙壞桌面或是引起火災(zāi).正確的作法為留置在鐵三角架上自然冷卻,或是放在石棉網(wǎng)上令其慢慢冷卻。
